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造成旋光儀測量誤差的影響因素有哪些?

時間:2022-11-29瀏覽:2160次

旋光儀是測定旋光性物質旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。
 
旋光儀一般采用光電自動平衡原理進行旋光測量,測量結果由數(shù)字顯示,它既保持了目視旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點,又彌補了讀數(shù)不方便的缺點,具有體積小,靈敏度高,沒有人為誤差,讀數(shù)方便等特點。對目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應。
 
造成旋光儀測量誤差的影響因素有哪些?
 
1、溫度誤差因素
 
旋光儀長時間工作溫升較高,樣品與旋光儀溫度平衡需一定時間,由于測試方法上的原因,時間長樣品會逐漸渾濁,影響光線透過率,同批次樣品較多時易造成測量誤差。當樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時,應進行修正。
 
另外,溫度變化還會使待測物質分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。
 
旋光儀工作時,環(huán)境溫度應保持在20℃左右,并置于易通風散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數(shù)會發(fā)生變化,影響測量準確度。測量間隔時間超過半小時以上的時應關閉電源以減小自身發(fā)熱量,測量樣品溫度時應規(guī)范、及時和準確,避免人為因素。
 
2、濃度和旋光管誤差因素
 
在一定的實驗條件下,常將旋光物質的旋光度與濃度視為成正比,將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關系,因此嚴格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。旋光儀經常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。
 
旋光管長度誤差對測量結果有較大影響,應符合0.01~0.2%標稱尺寸準確度要求,兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕,定期清洗和檢定,旋光儀測量前應在經檢定合格準備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進行零位校正,旋光管端帽磨損過大時要及時更換,避免因旋光管ZX線與光路軸線不重合產生較大誤差。
 
3、溶劑誤差因素
 
旋光物質的旋光度主要取決于物質本身的結構。另外,還與光線透過物質的厚度,旋光儀測量時所用光的波長和溫度有關。如果被測物質是溶液,影響因素還包括物質的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質的旋光度,在不同的條件下,測定結果通常不一樣。

 

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