一、氣相色譜柱的選擇

　　1．氣相色譜儀分析用的色譜柱選用毛細(xì)管柱，除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。

　?。?）非極性色譜柱：固定液為100％的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱；

　?。?）極性色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細(xì)管柱；

　?。?）中極性色譜柱：固定液為（35%）二苯基-65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基-65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱等；

　?。?）弱極性色譜柱：固定液為（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛細(xì)管柱等。

　　2．填充柱

　　以直徑為0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它適宜的填料作為固定相。

　　3.色譜柱適用性試驗

　?。?）用待測物的色譜峰計算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)一般不低于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般不低于1000；

　?。?）色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5；

　?。?）以內(nèi)標(biāo)法定量分析時，對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測定，所得待測物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。

　　二、檢測樣品溶液的制備

　　1、頂空進(jìn)樣

　　除另有規(guī)定外，稱取供試品0.1~1g；通常以水為溶劑；對于非水溶性藥物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其它適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。根據(jù)品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

　　2、溶液直接進(jìn)樣

　　稱取供試品適量，用水或合適的有機溶劑使溶解；根據(jù)品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

　　3、對照品溶液的制備

　　稱取各品種項下規(guī)定檢查的有機溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的溶劑制備對照品溶液；如用水作溶劑，應(yīng)先將待測有機溶劑溶解在50%二甲亞砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀釋。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品溶液的濃度；若為定量測定，為定量結(jié)果的性，應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的實際殘留量確定對照品溶液的濃度；通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。必要時，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液或?qū)φ掌啡芤旱臐舛取?/div>